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冷冻干燥机
冷冻干燥机是由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成的机器。冷冻干燥机主要部件分为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
中文名 冷冻干燥机 外文名 Freeze Dryer 组成部分 制冷系统、真空系统等 主要部件干燥箱、凝结器 起源时间 19世纪20年代
目录
1 冷冻干燥
2 起源
3 优势
4 主要参数
5 应用
6 加工工艺
7 工作原理
▪ 制品的冻结
▪ 二升华条件
▪ 三升华过程
▪ 四冻干曲线
8 使用注意
▪ 开机
▪ 停机
9 注意问题
冷冻干燥
冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。
在压缩空气干燥过程中,其冷冻干燥是通过降低压缩空气温度,使压缩空气中的水份析出。冷冻干燥机(冷干机)的工作原理与电冰箱一样,压缩空气经过冷冻的压缩空气管道后,压缩空气温度下降至要求的温度,达到干燥的要求。
起源
冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,在后的20年中取得了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
优势编辑
干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。 冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不**过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入用水,又会立即溶解。冻干机相对常规方法,冻干法具有如下优点:
* 许多热敏性的物质不会发生变性或失活。
* 在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。
* 在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
* 由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
* 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。
* 干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
* 由于干燥在真空下进行,氧气较少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
* 因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。
双滚筒干燥机
双滚筒干燥机是指干燥机由两只滚筒同时完成干燥操作的机械,干燥机的两个滚筒由同一套减速传动装置,经相同模数和齿数的一对齿轮啮合,使两组相同直径的滚筒相对转动而操作的。双滚筒干燥机按布料位置的不同,可以分为对滚式和同槽式两类。
对滚式双滚筒干燥机,料液存在两滚筒中部的凹槽区域内,四周设有堰板挡料。两筒的间隙,由一对节圆直径与筒体外径一致或相近的啮合轮控制,一般在0.5~lmm范围,不允许料液泄漏。对滚的转动方向,可根据料液的实际和装置布置的要求确定。滚筒转动时咬入角位于料液端时,料膜的厚度由两筒之间的空隙控制。咬入角若处于反向时,两筒之间的料膜厚度,由设置在筒体长度方向上的堰板与筒体之间的间隙控制。该形式的干燥器,适用于有沉淀的浆状物料或粘度大物料的干燥。
同槽式双滚筒干燥机。它的两组滚筒之间的间隙较大,相对啮合的齿轮的节圆直径大于筒体外径。上料时,两筒在同一料槽中浸液布膜,相对转动,互不干扰。适用于溶液、乳浊液等物料干燥。
国内外开始探索和使用连续式真空冷冻干燥设备。连续式设备的特点是适于品种单一而产量庞大、原料充足的产品生产,特别适合浆状和颗粒状制品的生产。连续式设备容易实现自动化控制,简化了人工操作和管理,其主要缺点是成本高。
随着GMP认证的结束,国产的用冻干设备全面进入了现代化阶段,功能齐全、工作可靠、性能稳定,可实现在线清洗(CIP)或蒸汽消毒灭菌(SIP),各项技术指标都能满足生物制品和冻干生产的需要。相比之下,国外冻干设备的品种规格比国内多,配套设备齐全,节能型结构比较精致,连续式冻干设备生产量大。为**冻干产品的质量和节能,常采用冻干设备与其它干燥设备组合在一起的组合冻干设备,例如喷雾冻干设备。
在未来,如何在**产品质量的前提下,提高冷冻干燥效率,缩短干燥时间,节约能源将是广大冻干行业工作者的目标。
加工工艺
冻干加工工艺对于某些生物制品、的制造起到关键性作用。如麻疹疫苗和卡介苗冻干前在保冷情况下的有效期只有3个月,而卡介苗的安全试验就需耗时2个月才能完成。冻干工艺使卡介苗的活菌数经 4~5 年存放后仍保持在合格水平。冻干工艺生物制药中主要应用于生物、生化制品、剂制品和热不稳定的抗生素类制品的生产。
工作原理
压缩空气中水蒸气的量是由压缩空气的温度决定的:在保持压缩空气压力基本不变的情况下,降低压缩空气的温度可减少压缩空气中的水蒸气含量,而多余的水蒸气会凝结成液体。冷冻干燥机就是利用这一原理采用制冷技术干燥压缩空气的。因此冷干机具有制冷系统。 **冷冻干燥机原理正视图
冷冻干燥机的制冷系统属于压缩式制冷,由制冷压缩机、冷凝器、蒸发器、膨胀阀等四个基本部件组成。它们之间用管道次连接,形成一个密闭的系统,制冷剂在系统中不断地循环流动,发生状态变化并与压缩空气和冷却介质进行热量交换。
制冷压缩机将蒸发器内的低压(低温)制冷剂吸入压缩机汽缸内,制冷剂蒸汽经过压缩,压力、温度同时升高;高压高温的制冷剂蒸汽被压至冷凝器,在冷凝器内,温度较高的制冷剂蒸汽与温度比较低的冷却水或空气进行热交换,制冷剂的热量被水或空气带走而冷凝下来,制冷剂蒸汽变成了液体。这部分液体再被输送至膨胀阀,经过膨胀阀节流成了低温低压的液体并进入蒸发器;在蒸发器内低温、低压的制冷剂液体吸收压缩空气的热量而汽化(俗称“蒸发”),而压缩空气得到冷却后凝结出大量的液体水;蒸发器中的制冷剂蒸汽又被压缩机吸走,这样制冷剂便在系统中经过压缩、冷凝、节流、蒸发这样四个过程,从而完成了一个循环。
在冷冻干燥机的制冷系统中,蒸发器是输送冷量的设备,制冷剂在其中吸收压缩空气的热量,实现脱水干燥的目的。压缩机是心脏,起着吸入、压缩、输送制冷剂蒸汽的作用。冷凝器是放出热量的设备,将蒸发器中吸收的热量连同压缩机输入功率转化的热量一起传递给冷却介质(如水或空气)带走。膨胀阀/节流阀对制冷剂起节流降压作用、同时控制和调节流入蒸发器中制冷剂液体的数量,并将系统分为高压侧和低压侧两大部分。
制品的冻结
溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。
在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能追赶凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为**。
制品的冻结处于静止状态。经验,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。
双滚筒式干燥机的滚筒直径一般为0.5~2m;长径比(L/D)=1.5~2。转速、滚筒内蒸汽压力等操作条件与单滚筒干燥机的设计相同,但传动功率为单滚筒的2倍左右。双滚筒式干燥机的进料方式与单滚筒干燥机有所不同,若为上部进料,由料堰控制料膜的厚度的两滚筒干燥器,可在干燥器底部的中间位置,设置一台螺旋输送器机,集中出料。下部进料的对滚式双滚筒干燥机,则分别在两组滚筒的侧面单独设置出料装置。
干燥的水份形式以表面水为主,对含内部水较多的物料比较难达到工艺要求。该机可根据工艺要求设计成鼓风系统、引风系统、鼓引风系统,鼓风机可兼作分散器。鼓引风机系统中风机可采用变频器无级变速,实现系统“0压力”的控制在进料 处或旋风分离器的易漏风处。 对于易燃易爆物料普通焊接管道容易积料导致温度过高,本厂拥有*特的加工工艺使干燥管道内壁、法兰连接处等物料经过处光滑**物料不在器内停留。
干燥强度大、设备投资省:气流干燥设备的处理量是大的,蒸发水份能力从 50kg/h-1500kg/h,而设备容积小,投资省,是其他干燥设备比不上的。
自动化程度高、产品质量好:气流干燥物料全在管道中进行,干燥时间较短(只有O.5-2秒)因此可实现自动化,产品不与外界接触,污染小,质量好。
气流干燥机干燥强度大 气流干燥由于气流速度高,粒子在气相中分散良好,可以把粒子全部表面积作为干燥的有效面积,因此,干燥有效面积增加。同时,由于干燥时的分散和搅动作用,使气化表面不新,因此,干燥的传热、传质过程强度较大。干燥时间短 气固两相的接触时间较短,干燥时间一般在0.5~2秒,长为5秒。物料的热变性一般是温度和时间的函数,因此,对于热敏性或低熔点物料不会造成过热或分解而影响其质量。
气流干燥机热效率高气流干燥采用气固相并流操作,而且,在表面气化阶段,物料始终处于与其接解的气体的湿球温度,一般不**过60~65℃,在干燥末期物料温度上升的阶段,气体温度已大降低,产品温度不会**过70~90℃。因此,可以使用高温气体。一根直径为0.7m长为10~15m的气流干燥管,每小时可处理25吨煤或15吨硫铵。气流干燥器设备简单,占地小,投资省。与回转干燥器相比,占地面积减小60%,投资约省80%。同时,可以把干燥、粉碎、筛分、输送等单元过程联合操作,不但流程简化,而且操作易于自动控制。应用范围广 气流干燥可使用于各种粉粒状物料。
在加热方式选择上,气流干燥设备有较大的适应性,用户可以根据所在地区的条件选用蒸汽、电、热风炉加热、同时又可根据物料耐热温度(或热风温度)选择:≤150℃时,可选用蒸汽加热;≤200℃时,电加热(或蒸汽加热,电补偿或导热油加热);≤300℃时,燃煤热风炉;≤600℃时,燃油热风炉。